Необходимые реактивы и их приготовление

1. Раствор трилона. Для приготовления 0,05-п раствора трилона 9,3 г трилона растворяют, доводя до литра, дистиллированной водой (не содержащей даже следов меди). 0,0-л раствор трилона готовят разведением 0,05-п раствора. Титр трилона устанавливают по титрованному раствору сернокислого или хлористого магния и раствору хлористого кальция, приготовленному из углекислого кальция. Титр приготовленных растворов хлористого кальция и магния лучше проверить: кальция — осаждением его щавелевокислым аммонием, магния — обычным пирофосфатным методом.
2. Буферный аммиачный раствор. 20 г ИН4С1 растворяют в 500 мл воды, добавляют 100 мл 25% 1МН4ОН и доводят водой до литра.
3. Индикатор для титрования суммы кальция и магния, Магния и бария при определении сульфатов — 0,2 г хромогена черного растворяют в 10 мл аммиачного буфера и доливают до 100 мл этиловым спиртом Раствор индикатора должен храниться в темноте. При длительном хранении раствор индикатора портится,
4 Буферный раствор для титрования кальция— 10%-ный КОН или КаОН.
5.            Индикатор для титрования кальция — мурексид. Продажный индикатор смешивают с КС1 или Кг304 в отношении 1 :99 и тщательно растирают с солью, пока не получится совершенно однородная масса. Индикатор употребляется в сухом виде.
Определение сульфатов. При определении 304 с помощью трилона осаждение 504 хлористым барием удобнее производить в вытяжке, пропущенной через Н-катионит, чтобы удалить все присутствующие в вытяжке катионы, заменив ИХ на водород. Одновременно с этим пропущенную через Н-катионит вытяжку можно Использовать для определения содержания в водной вытяжке суммы катионов Титруя Образовавшуюся кислоту, можно определить сумму содержавшихся в вытяжке катионов и вычитая из этой суммы определенную трилонометрически сумму кальция и маг-кия, можно вычислить содержание в вытяжке натрия и калия (9, 5, 14/.
Для получения катионированной вытяжки 20 мл вытяжки (если почва сильно Засолена, то можно ограничиться 10 или даже 5 мл вытяжки) титруются 0,02-п НС1 как для определения щелочности в присутствии метилоранжа. Оттитрованная вытяжка кипятится для разрушения окраски индикатора и пропускается через ионо-Ьбменную колонку, заполненную Н-катионитом. Для устройства ионообменной колонки можно использовать обычные бюретки на 2/5 мл. В бюретку помещают небольшое количество стеклянной ваты, и бюретка заполняется до объема 15 мл дистиллированной водой. Затем в бюретку осторожно всыпается 3 г смоченного водой катионита, пред-рарительно промытого соляной кислотой для насыщения его водородом. Через устроенную таким образом колонку водная вытяжка пропускается со скоростью около 0,5 мл в минуту. После того, как,зся вытяжка будет пропущена через колонку, ее промывают 30—40 мл дистиллированной воды. Вытяжку и промывные воды собирают в мерную колбу на 100 мл и доливают до объема 100 мл дистиллированной водой. Полученный раствор, в котором все катионы замещены на водород, служит для определения суммы катионов и определения ЗО4.
Для определения 304 с трилоном Б к определенному объему пропущенного через Н-катионит раствора, содержащему от 0,1 до 0,5 м-экв 304 прибавляют 6—25 мл титрованного раствора хлористого бария, нагревают до кипения. Часть бария при этом связывается с 304, выпадая в осадок в виде сернокислого бария. По охлаждению вытяжки избыток бария оттитровывают трилоном Б без отделения осадка сернокислого бария. К -вытяжке приливают 5 мл аммиачного буфера, 10—15 капель индикатора (хромогена черного) и 2 мл 0,01 -п раствора магния. Доводят объем вытяжки дистиллированной водой до 50 мл и титруют 0,05-п раствором трилона до перехода вишневой окраски в голубую. Содержание 304 в м-экв на 100 г почвы высчитывается по следующей формуле:
(А X 0,05 X К) — (В X 0,05 X Кх-0,02). 100С
где А — количество миллилитров хлористого бария, прилитого для осаждения ЗО4; 0,05 — нормальность раствора хлористого бария; ( — коэффициент для пересчета хлористого бария в точно 0,05-дг, В — количество миллилитров трилона, идущего на титрование избытка ВаСЬ: 0,6—нормальность раствора трилона; К1—коэффициент для пересчета раствора трилона в точно 0,05-п; 0,02 — поправка на количество трилона (в м-экв), израсходованного на титрование добавленного магния; С — навеска почвы, соответствующая объему вытяжки, взятому на осаждение сульфатов; 100 — перевод результатов анализа на 100 г почвы.
Определение в водной вытяжке сульфатов можно производить и без предварительного катионирования вытяжки. При определении 304 без предварительного пропускания вытяжки через Н-катионит весь ход анализа проводится так же, как и с катионированной вытяжкой, за исключением того, что здесь перед осаждением Ва304 вытяжка подкисляется НС1, Прибавление титрованного раствора магния в данном случае также излишне, так как в растворе имеется кальций и магний, перешедшие в водную вытяжку из почвы.
При расчете содержания в вытяжке 504 необходимо учитывать количество трилона, идущее на титрирование кальция и магния, находившихся в вытяжке.
Количество м-экв 504 на 100 г почвы
А X 0,05 X К — (Б — В) X 0,05 X 100
где А — количество миллилитров Ва, прилитого для осаждения ЗО4; 0,05 — нормальность раствора хлористого бария; К — коэффициент для пересчета раствора
хлористого бария в точно 0,05-п; Б — количество миллилитров трилона, идущее на титрование избытка ВаС12 и суммы кальция и магния; В — количество миллилитров трилона, идущее на титрование суммы кальция и магния в том же объеме вытяжки, 0,05 — нормальность раствора трилона; К\ — коэффициент для перевода раствора трилона в точно 0,05-п; С — навеска почвы, соответствующая объему вытяжки, взятому на суждение 504; 100 — перевод результатов анализа на 100 г почвы.