Способ извлечения и определения серы

Средние пробы образцов, подлежащих анализу, должны быть предварительно измельчены и просеяны через сито с диаметром отверстия 1 мм, а затем тщательно растерты в ступке. Чем тоньше растерт образец, тем равномернее и полнее идет окисление. Окисление проводится в пробирках длиной в 18 см и с диаметром окола 2,5 см. Так как пробирки из простою стекла часто трескаются в результате попадания влаги (выделенной из образцов) на горячую поверхность стекла, то лучше брать кварцевые пробирки. В кварцевую пробирку помещают навеску 5-содержащих веществ
2 г КСЮ3 и, если нужно, как указано выше, 8 г чистого песка. Содержимое энергично перемешивают, вращая пробирку в руках в горизонтальном положении. Кварцевую пробирку 1 посредством трубки, вставленной в отверстие пробки и согнутой под прямым углом, соединяют с другой пробиркой 2 из простого стекла. Эту последнюю пробирку, служащую «приемником», наполняют более чем до половины дестиллированной водой и туда же прибавляют 1—2 капли 30% Нг02. Один конец согнутой трубки должен быть опущен до дна пробирки 2. Каучуковая пробка пробирки 2 должна иметь второе отверстие для выхода образовавшихся га-Рис. Схема установки для определения. Указанная установка закрепляет по предлагаемому методу СЯ на штативе (см. рисунок).
Сжигание смеси проводят на сильном пламени газовой горелки, начиная нагревание с конца кварцевой пробирки. При бурном течении реакции (о чем судят по интенсивному выделению пузырьков в пробирке 2) горелку отодвигают в сторону. Для лучшего сжигания смеси, приставшей к внутренним стейкам кварцевой пробирки, при умеренном течении реакции пробирку 2 временами двигают в обе стороны, тем самым передвигая и кварцевую пробирку. Сжигание продолжается до тех пор, пока не прекратятся вспышки и выделение пузырьков. Весь процесс окисления
и, следовательно, перевода 5 в сульфатную форму длится не более 10 мин. После окончания сжигания в остывшую кварцевую пробирку вносят две-три капли крепкой НС1 и туда же переливают по частям жидкость из пробирки 2. Содержимое перемешивают при помощи стеклянной палочки и затем фильтруют через воронку с плотным фильтром. Туда же переносят по частям горячей дестиллированной водой весь осадок. Осадок промывают 0,1 п КС1 раствором, пока не наберется 200—250 мл фильтрата. Нельзя промывать продукты сжигания почв только одной водой, так как при этом могут пройти в фильтрат тонкодисперсные частицы. Практика показывает, что, набрав такой объем фильтрата, мы полностью извлекаем 50"4, даже при наличии большого его количества. Если в фильтрате появится муть (что бывает редко) или попадут случайно зерна песка, то фильтрат нагревают и фильтруют через новый фильтр. Если образцы растительного материала недостаточно растерты или сжигание не удалось по каким-то другим причинам, то иногда остаются отдельные черные несгоревшие комочки. В таком случае содержимое пробирок 1 и 2 вместе с песком переносят в фарфоровую чашку, туда же добавляют 0,2 г КС103 и несколько капель НС1 и выпаривают на водяной бане досуха, повторяя эту операцию несколько раз, или обрабатывают один-два раза 2—3 мл 30%      Н202. Далее поступают, как указано
выше. Фильтрат вместе с промывной жидкостью подкисляют (при большом объеме предварительно упаривают) и осаждают 50"4 10% ВаСЬ. Умножая вес осадка Ва504 на коэффициент 0,3430 или 0,1373, получаем соответственно ЗОз или 5 в граммах на взятую навеску.